卡爾費休試劑是測定物質水分的各類化學方法中，對水為專、為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標準方法。卡爾費休試劑的標定方法般有純水標定、含水甲酵標準溶液標定和穩定的結晶水合物標定三種。
　　(1) 純水標定法取數個干燥具塞滴定瓶，加入25mL無水甲醇，用費休試劑滴定終點。這時滴定瓶內呈無水狀態，隨即用注射取樣器迅速注入已準確稱量的純水30．00mg，在劇烈攪拌下，以卡爾費休試劑滴定終點，求得每毫升卡爾費休試劑相當于水的質量M^.
　　(2)含水甲醇標準溶液標定法  含水甲醇標準溶液的配制是用無水甲醉加入定還的燕螺水配成的。無水甲醇應經過金屆鎂粉二次處理，然后蒸餾，把蒸出的甲醇立即用來配制。取充分干燥的500mL存雖瓶，在瓶中加入無水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)減員法準確稱設蒸餾水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振蕩均勻后，用元水甲醇稀釋刻度。即使經過多次處理的甲醇，也難免含有微量水分，因此必須對此值予以校正。可在不斷攪拌，保持利同條件下，用無水甲醇及配制好的含水醇分別滴定同量卡爾費休試劑，得到Va和Vb，然后求校正值F。
　　（3）穩定的結品水合物標定法般用于標定，卡爾費休試劑的結晶水合物有水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2：0、水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為好，它的理論含水量為15．66%。在150℃加熱后含水量為15．652%，將其暴露于相對濕度為2079%的空氣中，此水合物增加重量為0.010.09%。
　　卡爾費休法終點判定卡爾費休試劑的滴定終點，對于無色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點。