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              | 解析卡爾費休試劑的性能特點 |  
              | 點擊次數(shù):1754  發(fā)布時間:2014-07-09 |  
              |   卡爾費休試劑是由德國化學(xué)家先提出,許多學(xué)者作了進步的研究與完善演化而來的,目前已成為上通用的水分測定法之。該方法具有操作簡便、專屬性高、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點,已越來越多的應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細化學(xué)品等域大多數(shù)物質(zhì)中水分的測定。1、經(jīng)典的容量法卡爾費休試劑是含碘、二氧化硫、吡啶的甲醇溶液,其反應(yīng)式是(3-1),(3-2):
 I2+SO2+H2O+3C5H5N → 2C5H5NHI+C5H5NSO3   (3-1)
 C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5NHSO3OCH3         (3-2)
 2、以合適的溶劑溶解樣品,用已知水當(dāng)量的卡爾費休試劑滴定,即可測出樣品中的水含量,但是該試劑有以下缺點:
 (1)試劑中含有難聞惡臭氣味和較大毒性的吡啶,有損于測試者的健康和環(huán)境。
 (2)由于存在下列反應(yīng)式(3-3),溶液在儲運過程中會產(chǎn)生副反應(yīng),消耗了試劑中的碘分子,導(dǎo)致滴定度下降。
 I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3  (3-3)
 (3)試劑中含有甲醇,由于甲醇可與含羰基(-C=O)有機物發(fā)生醇醛或醇酮縮合反應(yīng)(3-4)、(3-5)而生成水使測量不準(zhǔn)確或終點不明確,因此其應(yīng)用范圍受到了限制。
 RCHO+2CH3OH →RCH(OCH3)2+H2O        (3-4)
 R-(C=O)-R+2CH3OH → R2C(OCH3)2+H2O  (3-5)
 卡爾費休試劑也擁有以下優(yōu)點:其采用含羥基的其他物質(zhì)代替了甲醇,穩(wěn)定性大大增強,有較長的保質(zhì)期。實驗表明,在無外界水分進入的情況下,副反應(yīng)小,滴定度趨近常數(shù)。可測定醛酮類物質(zhì),使用范圍擴大。卡爾費休試劑用無毒無味的有機堿代替吡啶,無毒無味,保護健康和環(huán)境,反應(yīng)速度快,有較快的反應(yīng)動力學(xué) 。使用方便,簡單,終點明確。無吡啶型有滴定度f=5-6,f=3-4 ,f=2-3三種,含吡啶型有滴定度f=5-6,f=3-4兩種,滿足不同客戶的需求。滴定度高的試劑質(zhì)價比更優(yōu)惠實用,而且連續(xù)多次測樣時可減少更換試劑的次數(shù),提高工作效率,減少勞動強度。滴定度高的試劑適宜用于含水量高的物質(zhì),含吡啶型試劑保留了吡啶,去掉了甲醇,擴大了應(yīng)用范圍,又降低了試劑的價格。
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